2015年执业药师《药物分析》精华辅导资料
穿心莲片含量测定方法
穿心莲片为穿心莲经加工制成的片。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10ml(剩余的.续滤液备用),加在中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
文献报道的测定穿心莲内酯的含量时,一般以甲醇-水为流动相系统,如:韩光等用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量:仪器为日本岛津LC-2010高效液相色谱仪、SEDEX蒸发光散射检测器;色谱柱为Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-水(60:40);流速1.0mL/min;柱温室温。样品用甲醇处理。
测定脱水穿心莲内酯的含量,如:黄平权等HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量:仪器为日本岛津LC-10A HPLC色谱仪;色谱柱为Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30);流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温室温。样品用无水乙醇超声处理。
王群英等用RP-HPLC法测定脱水穿心莲内酯的含量:仪器为岛津LC - 10Apvp 高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm);流动相为甲醇-水-乙腈溶液(50:40:10);流速0.8ml/min;检测波长225nm;柱温室温。样品用乙醇超声处理。
天麻首乌片含量测定方法
天麻首乌片处方为:天麻,白芷,何首乌,熟地黄,丹参,川芎,当归,蒺藜(炒),桑叶,墨旱莲,女贞子,白芍,黄精,甘草。
2005《中国药典》天麻首乌片含量测定项下:
避光操作。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(22:78)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2,3,5,4‘-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于2000.
供试品溶液的制备:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取适量(约相当于本品2片),精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
文献报道的多为以大黄素为指标,如:李瑞莲等采用薄层扫描法,以硅胶G为固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5) 为展开剂, 测定波长为445nm, 参比波长为700nm, 测定天麻首乌片中大黄素的含量。样品用硫酸水解并用氯仿萃取,结果大黄素在0.1084μg~1.084μg 范围内线性关系良好, r=0.9992,加样回收率为97.3%,RSD为1.0%(n=5)。
陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的含量,采用岛津LC-10A高效液相色谱仪,色谱柱为依利特BDS C18 (5.0×200mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温室温。样品用硫酸水解并用氯仿萃取,结果大黄素在20~100ng的范围内具有良好的线性关系,平均回收率为98.82%,RSD为1.40%。
-
2016年执业医师考试中药学知识一考试真题
导语:下面是2016年执业医师考试中药学知识一的真题及其答案,有需要的同学们可以自行查阅。A型题最佳选择题。共40小题,每题1分。题干在前,选项在后。每道题的备选选项中,只有一个最佳答案,多选、错选或不选均不得分。1.【题干】依据中药药性理论,寒凉性对人体的不良作...
-
2016年执业药师《中药学专业知识一》练习题
2016年的执业药师考试在10月份15、16号之间,巩固知识是很重要的,现在本站小编带来执业药师《中药学专业知识一》练习题,希望对您的考试有帮助!一、A型题1.雄黄不具有的功效是A.解毒B.助阳C.燥湿祛痰D.杀虫E.截疟定惊2.忌火煅的药物是A.硫黄B.牡蛎C.白矾D.龙骨E.雄...
-
执业药师《药学知识一》模拟题及答案
11、不属于靶向制剂的是A、药物一抗体结合物B、纳mi囊C、微球D、环糊精包合物E、脂质体答案:D12、在日光照射下可发生严重的光毒性(过敏)反应的药物是A、舍曲林B、氟吡啶醇C、氟西汀D、阿米替林E、氯丙嗪答案:E13、下列辅料中,可作为胶囊壳遮光剂的是A、明胶B、羧...
-
2017执业药师考试中药化学复习题
学习的目的是为了掌握新的知识,而考试是验证自己掌握知识程度的一种手段。本站小编为大家整理了2017执业药师考试中药化学复习题,希望对大家有帮助!1.中药秦皮治疗痢疾的有效成分是A.七叶苷B.七叶内酯C.白蜡素D.白蜡树苷E.7-羟基香豆素显示答案正确答案:AB2.区别...