最新执业药师药物分析学复习资料
药物分析在药品的质量控制中担任着最主要的任务。下面是应届毕业生小编为大家编辑整理了最新执业药师药物分析学复习资料,希望对大家有所帮助。
其他方法
第一节 pH值测定法
掌握pH值测定的原理、方法和注意事项
一、基本原理
Nernst方程
其中K'' 为电极常数;R为气体常数;T为绝对温度;F为法拉第常数,在25℃时E=K'' -0.059pH,即在一定条件下,E和pH有线性关系。
例题: Nernst方程式中的K'' 是:
A.常数 B.电极常数 C.电极电位 D.电动势 E.转换系数
答案B
测定pH时,玻璃电极、待测溶液和指示电极如饱和甘汞电极组成原电池 (-)玻璃电极 | 待测溶液 | SCE(+)
电池电动势ε=ESCE-E,则可由测得的电动势计算溶液pH值。
在测定前需用已知pH的标准缓冲液对仪器进行定位,使读数恰好为标准缓冲液pH,相当于测定( )的值。选用的标准缓冲液pH值应尽可能与待测溶液pH值接近。
二、测定方法
1. 酸度计测定pH以玻璃电极为指示电极
2. 用标准缓冲液对仪器进行校正。校正时选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液。取与供试品pH接近的第一种标准缓冲 液对仪器进行定位,取第二种标准缓冲液进行测定,误差不大于0.02pH单位。
3.测定高pH供试品应注意碱误差。应使用锂玻璃制成的玻璃电极
4.配制缓冲液和供试品的水应是新沸冷蒸馏水。
第二节 X射线粉末衍射法
了解x射线粉末衍射法的基本原理和应用。
一、基本原理:当一束单色X射线投射到晶体上,晶格中原子散射的电磁波互相干涉和相互叠加,在某一方向得到加强或抵消的现象,称为衍射。相应的方向称为衍射方向。晶体衍射X射线的方向与构成晶体的晶胞大小、形状及入射的.X射线波长有关。
衍射光的强度与晶体内原子的类型和晶胞内原子的位置有关,所以,从衍射光束的方向和强度看,每种晶体都有自己特征的衍射图。晶体的晶面间距符合布拉格(Bragg)方程 ,式中n为整数,λ为X射线波长,θ为衍射角。
二、应用:单晶衍射主要用于分子量和晶体结构的测定,粉末衍射用于结晶药物的鉴别、晶型的检查和含量测定。
第三节 热分析法
熟悉热分析法的分类、原理及应用
一、热重分析法:热重分析法(TGA)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的方法。特点是能准确测量物质质量变化及发生变化的温度,样品用量少,比通常干燥失重法测定速度快。适用于贵重药物或在空气中易氧化药物的干燥失重测定,还可用于药物稳定性考察。
二、差示热分析法:差示热分析法(DTA)是基于物质在加热过程中必定同时伴随着发生吸热或放热,测量供试品与参比物之间温差随温度或时间的变化。可用来测定药物熔点,或对药物进行鉴定并估测药物纯度。
三、差示扫描量热法:差示扫描量热法(DSC)是在分析过程中维持样品与参比物质温度相同,测定维持相同温度条件所需能量差。可用来鉴别药物、检查药物中杂质
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