2017中药师中药化学辅导:结构测定
中药化学成分特别是有效成分的结构鉴定(测定)是中药成分研究的重要步骤。如果不能鉴定结构,说明研究中药化学成分没有结果,更谈不上更进一步的研究,如药代动力学研究、结构改造等。下面是本站小编分享的`一些相关资料,供大家参考。
中药化学成分鉴定的方法
要进行中药化学成分结构鉴定,首先要保证样品的纯度,如果被测样品达不到一定纯度,则无法鉴定结构式。鉴定结构式采用的方法有化学法(利用化学反应等)、波谱法等。波谱法是非常准确的先进方法,包括紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振法(H-NMR、C-NMR)、质谱法(MS)等。
如果被测成分是已知化合物,在确定纯度后,不必作很多鉴定工作,选择其中几种即可。如果能得到已知物的标准品或对照品,将被测定成分和标准品进行色谱分析(TLC或HPLC),Rf值或保留时间一致,混熔点不下降,红外光谱完全一致,分子量一致,就可说明被测成分和对照品一致。如果得不到标准品,则和文献中已知物的红外光谱(最好是已知物图谱)、质谱数据进行对照,有时还需和已知物的NMR谱数据进行对照,如果一致则说明被测成分和文献报道成分一致。
如果被测成分为未知物,则要作很多工作。对未知成分的结构测定,也要注意文献工作,注意该中药的来源,注意同种属植物中化学成分的研究情况,收集信息,对结构鉴定很有益处。未知物的鉴定基本有二种情况,一种是全新结构的化合物,一种是基本骨架已知,而只是取代基种类不同或位置不同,对后一种情况,收集文献资料对鉴定结构非常有用。
中药化学成分的鉴定程序
对一个化合物,一般按下列步骤进行鉴定:
纯度的确定
(1)首先观察外形、颜色是否单一纯正,晶形是否一致。
(2)色谱分析:薄层色谱结果为单一斑点,应注意点样量不可太小,展开剂不可只选一种。有时可用气相色谱和高效液相色谱法,结果为单一色谱峰。
(3)熔点测定:熔点距一般应小于2℃。
物理常数的测定
物理常数固体样品包括熔点、比旋度等;液体样品包括沸点、折光率、比旋度等。
分子式测定
采用高分辨质谱法得到分子离子峰,可直接得出分子式。如无高分辨质谱则可先测出分子量(一般用质谱),再进行元素分析测出所含元素及百分含量,求出实验式,最后计算出分子式,实验值与理论值应非常接近。
化合物功能团和分子骨架的推定
采用的方法有计算不饱和度、化学反应、IR光谱、UV光谱、NMR谱、MS数据,综合分析,有时与已知物进行比较,以确定被测样品的基本骨架与功能团(取代基)。
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